COD測(cè)定儀是一種化學(xué)需氧量測(cè)試儀器。COD的快速測(cè)定,會(huì)隨著測(cè)定水樣中還原性物質(zhì)以及測(cè)定方法的不同,其測(cè)定值也有不同。目前,比較常用的COD檢測(cè)方法主要有密閉消解比色法(管測(cè))、(皿測(cè))、(預(yù)制管),密閉消解比色法也即是COD快速測(cè)定儀的儀器方法原理。
密閉消解比色法(預(yù)制管)測(cè)量原理
在強(qiáng)酸性溶液中,加入一定量的重鉻酸鉀作為氧化劑,在專用復(fù)合催化劑的作用下,于165℃恒溫加熱消解15min,重鉻酸鉀被水中的有機(jī)物還原成三價(jià)鉻,在波長(zhǎng)420nm(低量程)或610nm(中/高量程)處測(cè)定六價(jià)鉻/三價(jià)鉻離子含量,再根據(jù)六價(jià)鉻/三價(jià)鉻離子的含量換算出消耗氧的質(zhì)量濃度。
COD測(cè)定儀操作分析步驟:
CODcr濃度為5.0-200mg/L(CODcr_L),200-1000mg/L(CODcr_M),1000-2000mg/L(CODcr_H)時(shí):
空白樣的制備 取2.0mL蒸餾水置于CODcr預(yù)制試管(選擇合適的量程)中,具塞搖勻。
樣品的制備 取2.0ml待測(cè)樣品置于CODcr預(yù)制試管(選擇合適的量程)中,具塞搖勻。
消解 待消解器溫度達(dá)到165℃時(shí),將消解比色管依次插入消解爐孔內(nèi),蓋上防護(hù)罩,進(jìn)行消解(具體操作和注意事項(xiàng)詳見(jiàn)DIS-16/25/30/36多功能數(shù)控消解儀說(shuō)明書(shū)),消解15min完畢后蜂鳴器報(bào)警。
冷卻 取出消解比色管至干燥燒杯中,自然冷卻2min后,再水冷至室溫,再將消解比色管置于試管架凈置至沉淀全部沉到管底部,上機(jī)測(cè)試。(注:冷卻時(shí)需防止冷卻水進(jìn)入消解比色管或玷污管口管塞,影響測(cè)定結(jié)果。)
如何消除干擾物質(zhì)
測(cè)定CODcr濃度時(shí),氯離子是主要的干擾物質(zhì),在預(yù)制試管中添加了硫酸汞,可以屏蔽2000mg/L的氯離子,若消解后,溶液呈渾濁狀態(tài),說(shuō)明氯離子的濃度已經(jīng)超過(guò)了硫酸汞的掩蔽能力,此時(shí)可以選擇稀釋水樣或添加適量的硫酸汞來(lái)消除氯離子的干擾。